当样品的温度介于20～25℃时。如有特殊的温度要求，应在操作流程中注明。

旋转在量筒或锥形瓶中混合样品时，推荐涡旋法。涡旋法是一种最温和的样品混合方法，当分析水中二氧化碳或其他气体浓度时，该方法可以将样品被大气污染的程度降到最小。

1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶[见图1(a)]；

2.使量筒呈45o，然后利用手腕使量筒进行圆周运动；

3.量筒内的液体在几圈内即产生足够的涡旋来完成混合。

在方形样品瓶中进行混合：

1.用拇指和食指抓住方形样品瓶的颈部，用另一只手的食指顶住样品瓶底部[见图1(b)]；

2.先在水平面上朝一个方向旋转，然后迅速朝另一个方向旋转，达到混合的目的。

倒置可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。

1.盖好样品瓶或混合量筒的盖子，竖直拿好；

2.倒置，使其盖子在底部，再返回到原来的位置[见图1(c)]，如需要可再重复以上操作。

图1 样品混合方法

一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分的一种方法。这里先简单介绍三种消解的方法。

哈希Digesdahl消解系统适合为金属、总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效地将有机物消解。

如果测试数据需要向USEPA汇报，需要采用USEPA认可的消解方法。对于金属成分分析，USEPA提供两种消解方法(温和方法和剧烈方法)。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数，需要特殊的消解方法。

过滤可把颗粒物从液体样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过，它可以有效地去除浊度对分析的影响(浊度会干扰比色法分析)。

经常用到的两种过滤方法是真空过滤和常压过滤。

1.真空过滤

真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压(见图2)。真空过滤比常压过滤快。真空过滤所需的器材见表1。

真空过滤的步骤如下：

①用镊子将滤纸放置在过滤器底上；

②将过滤器安装到过滤瓶上，用去离子水将滤纸润湿使其紧贴到过滤器底上；

③将漏斗外罩放置在过滤器上；

④一边对过滤瓶抽真空，一边将样品倒入过滤器中；

⑤慢慢释放过滤瓶内真空，然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中。

图3  真空过滤

表1  真空过滤所需器材

2.常压过滤

本手册中的许多操作使用的是常压过滤。常压过滤仅需要滤纸、一个锥形漏斗和一个接收瓶(见图4)。常压过滤更加有利于含有细微粒子的水样过滤。过滤速度随着漏斗锥体内液体体积的增加而增加，但锥体内液体体积绝不能超过锥体总体积的3/4。常压过滤所需的器材见表2。

常压过滤的步骤如下：

①将折叠好的滤纸放置到漏斗中；

②用去离子水将滤纸润湿使其豁附在漏斗壁上；

③将漏斗放置到锥形瓶或量筒中；

④将样品倒入漏斗中。

表2  常压过滤所需器材

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图4  常压过滤

1.试剂和标样的稳定性

通常而言，当储存在一个阴凉、避光、干燥的环境时，哈希预制试剂和标准溶液可以有很长的有效期。产品标签上详细说明任何特殊的储存需要。

标记试剂的收到日期，最好优先使用较早收到的化学试剂。当不知道试剂是否还在有效期内或对试剂是否有效存有疑问时，可使用标样来检验试剂的有效性。

吸收了水分、二氧化碳或大气中的其他气体，细菌作用，高温或光(与光敏性化合物)都会影响试剂的有效期。在某些情况下，试剂也可能与储存容器发生反应或试剂成分之间也可能发生交叉反应。

2.试剂空白

在一些测试中，试剂对最后测试结果的影响很大，因此需要在测试时进行补偿。试剂空白是指试剂单独产生的那部分测试结果。试剂空白导致测试结果出现正误差。